色谱柱寿命相关曲靖

色谱柱寿命相关

色谱柱寿命相关 2011： 延长高压液相层析柱的使用寿命背景在导致高压液相层析柱失效的四种常见因素（堵塞、无效孔隙、样本吸附以及化学侵蚀）中，层析柱堵塞是困扰分析化学家和分析化验员的最常见问题。样本注入时，如果样本中包含微粒物质，最终将会阻塞层析柱的入口，造成层析柱的高背压，并缩短层析柱的正常使用寿命[1]。而对样本流体进行过滤处理后，可以预见，泵部件、样本注入装置以及检测装置的运行故障将会减少。在高压液相层析应用中，通常选用孔径为0.45μm的过滤器进行微粒物质的去除处理[2]。此份报告基于：考察样本未经过滤时层析柱的使用寿命，对比样本过滤后层析柱的使用寿命，进行研究。应当认识到，能否延长层析柱的使用寿命，取决于样本中包含的微粒；而且，延长层析柱使用寿命的实际效果可能存在差异。注入包含大量微粒物质的样本，将会堵塞高压液相层析柱，缩短样本注入装置的使用寿命，对于泵而言，不必要的维护工作大大增加。如果任令微粒物质进入层析柱，将会提高层析柱的背压，干扰标称的谱带形状，降低塔板数量，从而缩短层析柱的使用寿命，并加大分析结果的解析难度。利用配备GHP滤膜的Pall公司Acrodisc®PSF针头式过滤器，能够最高效地去除微粒物质，延长高压液相层析系统部件的使用寿命。针对此目的，配备GHP滤膜的Pall公司Acrodisc®PSF针头式过滤器在实践中广为应用。对于三种品牌的过滤器，分别测试其对于仪器标定用乳胶球的截留能力。对比其它两个品牌的过滤器，Pall公司AcrodiscPSF针头式过滤器显著地延长了高压液相层析柱的使用寿命，同时，在972次样本注入后，背压实际上没有任何增大。对于直径平均值为0.45μm的仪器标定用乳胶球，利用配备GHP滤膜的Pall公司AcrodiscPSF针头式过滤器，平均截留能力为94.9%；对比之下，其它品牌的针头式过滤器的平均截留能力仅为90.5%或33.0%。Pall公司针头式过滤器表现出批－批之间的一致性，相对标准偏差为3.5%。过滤对于延长高压液相层析柱使用寿命的影响在图1中，描述了层析柱背压与样本注入次数之间的关系。样本如果未经过滤，仅仅在21次样本注入后，层析柱就因为受到堵塞而失效；利用其它品牌的过滤器，对0.05%包含仪器标定用乳胶球的溶液进行过滤处理，分别在37和487次样本注入后发生层析柱堵塞，此外，来自这两种其它品牌过滤器的流出物均呈混浊状，表明其中存在明显数量的仪器标定用乳胶球；而对于此0.05%包含仪器标定用乳胶球的溶液，利用配备GHP滤膜的Pall公司Acrodisc16孔PSF针头式过滤器进行过滤处理，然后将其注入高压液相层析系统，即使在972次样本注入后，层析柱背压也不会增加，而且，来自Pall公司过滤器的流出物均呈清澈状，也暗示了对于仪器标定用乳胶球更成功的截留。图1过滤器类型对于高压液相层析柱使用寿命的影响结论在三种品牌的0.45μm滤过级针头式过滤器中，对于仪器标定用乳胶球，配备GHP滤膜的Pall公司AcrodiscPSF针头式过滤器拥有最高的平均截留能力（94.9％），批－批之间的一致性也更为稳定。实践表明：将样本导入高压液相层析系统前，对其进行过滤处理的操作必不可少。由以上数据可见：不同品牌的等量过滤器，即使过滤级别完全相同，实际的处理能力也将存在较大差异。利用配备GHP滤膜的Pall公司AcrodiscPSF针头式过滤器，能够使层析柱的使用寿命延长达46倍，同时不会显著地增大层析柱背压。参考文献1.L.R.Snyder,J.JKirkland,andJ.L.Glajch.PracticalHPLCMethodDevelopment,2ndEdition,JohnWiley&Sons,Inc.,1997.2.J.A.Dean,AnalyticalChemistryHandbook,McGraw-Hill,Inc.,1995.3.M.L.Mayer,LC.GC,14(10),902(1996).4.M.L.Mayer,AmericanLaboratory,29(1),1(1997).5.J.Merrill,AmericanLaboratory,19(10),74(1987).

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